崇明生态研究院实验室大型仪器介绍
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一、双通道离子色谱仪
1.仪器简介
双通道离子色谱仪用于检测水溶液中常见的阴离子和阳离子,该仪器易于操作,可以实现系统参数、运行周期、系统校准和分析结果的在线监测和控制,使得常规实验分析更加简单易行,能够得到高精确度和高准确度的分析结果。
2.技术指标
仪器型号:瑞士万通Metrohm 940双通道离子色谱仪
阴离子柱:型号Metrosep A5 – 150/4.0
测试范围:F-, Cl-, Br-, I-, ClO2-, ClO3-, ClO4-, BrO3-
阳离子柱:型号Metrosep C4 – 250/4.0
测试范围:Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, NH4+, Co2+, Ni2+, Zn2+, Cd2+, Pb2+
3.样品要求
(1)为了预防细菌的滋生损伤仪器的硬件和色谱柱,淋洗液、冲洗液和再生液应当天配置,不允许重复使用。对于一些阳离子色谱柱来说,淋洗液中不能添加甲醇。
(2)所有的待测样品均需用硝酸酸化(100mL的样品中加入100uL浓度为2mol/L的硝酸)(pH2.5~3.5),会使一些二价的阳离子重复性更好。所有的淋洗液在使用前都需要过滤(0.45μm滤膜)。
(3)离子色谱中所用的所有试剂至少应为分析纯及以上。所用的标样必须是离子色谱等级。
二、气质联用仪
1.仪器简介
GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。适用于易挥发、热稳定性好的有机化合物的定性定量分析。高分子物质裂解及裂解产物的分析,高分子热降解机理研究,高聚物材料中低分子挥发物的分析,本仪器现配备的色谱柱可用于检测多种非极性化合物。
2.技术指标
配备色谱柱信息(色谱柱型号):
(1)TG-5SLIMS-非极性
长度30m
最大温度320/350摄氏度
固定相-类似于5%苯基甲基聚硅氧烷
(2)TG-624-中等极性
长度60m
最大温度240/240摄氏度
固定相- 6%氰丙基苯基甲基聚硅氧烷
(3)TG-SQC(测试柱)-非极性
长度15m
最大温度330/360摄氏度
(4)TG-BOND:
长度30m
最大温度200/200摄氏度
3.样品制备
(1)样品制备的目的
主要是为了减少样品中基质含量从而提高样品检测的可靠性。基于此,在样品制备中均应遵循降低基质干扰提高目标物相对丰度为目的。
(2)溶剂的选择
溶剂性质差异导致不同溶剂溶解化合物的种类有差异。因此,应根据化合物的性质有针对性地选择相应溶剂。此外,在最终定容样品时,所选择溶剂还应与色谱柱液膜涂层极性相兼容。
(3)样品的储存
样品制备完成后,应及时将其转移到密封的样品瓶中进行后续分析。密封良好的样品瓶对确保样品浓度恒定极为重要,一旦溶液中的溶剂挥发,将会导致目标物浓度发生改变。
三、总有机碳检测仪
1.仪器简介
采用高温燃烧法实现总有机碳的分析,可用于测定液体、灰浆和固体中有机和无机结合碳,可测定样品中TOC、TIC、TC、TNd的含量;和传统的湿法化学方法和紫外消解方法相比,高温燃烧法测量有机污染物有显著优势;对于难以氧化的化合物,如腐殖酸或其他持久有机化合物来说,高温燃烧法能够氧化所有有机化合物,获得良好的准确度和精密度。
2.技术指标
(1)仪器型号:vario TOC select
(2)厂家:德国元素
(3)燃烧炉温度:液体模式850℃;固体模式950℃
(4)分析时间:8-10分钟
(5)样品最高允许含盐量:85g/L
(6)测量范围:
TOC:50ppb~100000ppm(非稀释状态);
TNb:0.1~1000ppm
(7)检测精度:C<1%;N<2%
3.样品要求
(1)固体样品:
碳含量不超过5%时,称样量不超过30mg;包裹锡囊时,样品注意不要漏出来;称5mg以下样品时,最好用十万分之一的天平。
(2)液体样品:
若样品为海水样品,含盐量不可高于85g/L;测量超过50ppmTOC的样品时,必须稀释,否则极有可能污染管路。
四、高效液相色谱仪
1.仪器简介
高效液相色谱仪具有极高的流量精密度,超快的进样速度,极低的交叉污染,精准的温控稳定性等优异性能,可有效应对酸性与碱性淋洗液对流路系统的稳定性要求,可有效降低淋洗液背景电导值,提高待测离子的响应值,从而改善信噪比。适用于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物分析;流动相具有运载样品分子和选择性分离的双重作用。
2.技术指标
(1)仪器型号:岛津LC-16 Liquid Pump
(2)检测器型号:
检测器A:紫外可见双波长检测器
检测器B:示差折光检测器
(3)色谱柱型号:Shim-pack GIST C18, 5um, 4.6*150
五、硫气相色谱仪
1.仪器简介
硫化学发光检测器(SCD)大致由燃烧器单元和反应容器单元2个部分构成。在燃烧器单元内,硫化合物被氧分解成SO2后,通过与氢反应还原为H2S或SO。H2S(或SO)在反应容器内与臭氧反应,生成亚稳态的SO2*。SO2*返回基态时释放的光通过光电倍增管放大,并作为电压值输出。即使烃与硫化合物共存,由于烃在燃烧器单元内被分解成水和CO2,也不会影响反应容器内的发光。
2.仪器特点
和其他普通GC检测器相比,SCD检测器控制单元较多,达到可分析状态的准备工作步骤较为复杂。相较于之前的手动操作,还是相对便捷的。
配备的SCD检测器是检测硫化物的GC检测器中灵敏度最高的一种。能够准确选择复杂基质中含有的微量硫化物,并进行高精度分析,样品中的挥发性硫化物具有高灵敏度的响应。
3.主要用途
用于检测样品中的挥发性硫化物(硫化氢、甲硫醇、乙硫醇、二甲基硫、二硫化碳、异丙硫醇、叔丁基硫醇、丙硫醇、甲基乙基硫醚等)。